Tematyka prac badawczych:
Aktywność naukowa pracowników Zakładu skupia się wokół następujących tematów
badawczych realizowanych w Zakładzie:
- Badanie właściwości fizykochemicznych i analitycznych związków aktywnych
biologicznie.
- Opracowanie nowych procedur analitycznych wykorzystujących nowoczesne
techniki wydzielania i oznaczania związków aktywnych biologicznie.
Pierwszy kierunek prac obejmuje badanie właściwości fizykochemicznych pochodnych
fenotiazyny, związków fenotiazynopodobnych (np. pochodnych tioksantenu,
dibenzoazepiny, cykloheptadienu i in.).
Związki te są substancjami aktywnymi biologicznie. Wykazują zróżnicowane
działanie farmakologiczne od antydepresyjnego, neuroleptycznego, po
tymoleptyczne.
Prace badawcze prowadzone w Zakładzie dotyczą właściwości tych związków oraz ich
zastosowania w analizie chemicznej.
Pochodne fenotiazyny oraz niektóre pochodne dibenzoazepiny ulegają utlenieniu z
wytworzeniem barwnych produktów.
Przebieg reakcji zależy od pH środowiska, potencjału utleniającego stosowanego
utleniacza oraz temperatury.
Właściwość ta stała się podstawą opracowania spektrofotometrycznych metod
oznaczania badanych związków w preparatach farmaceutycznych.
Podjęto również badania dotyczące analizy produktów fotorozkładu leków
psychotropowych metodą GC-MS oraz ilościowego oznaczania w/w leków i związków
pokrewnych w preparatach farmaceutycznych w obecności ich produktów rozkładu.
Prowadzone są również badania dotyczące właściwości fizykochemicznych i
analitycznych zastosowań połączeń niektórych związków organicznych, np.
barwników trifenylometanowych z lekami psychotropowymi pochodnymi
dibenzoazepiny, dibenzocykloheptadienu, tioksantenu oraz niektórymi lekami II
generacji - fluwoksaminą czy fluoksetyna.
Skład i strukturę otrzymanych połączeń ustalono metodami spektroskopii
cząsteczkowej: UV-VIS, IR, NMR oraz innymi metodami instrumentalnymi -
chromatograficznymi i woltamperometrycznymi.
W oparciu o rozpoznane właściwości tych połączeń opracowywane są nowe
ekstrakcyjno-spektrofotometryczne bądź spektrofotometryczne metody ich
oznaczania.
Metody oznaczania w/w leków mogą być wykorzystane do oznaczania zawartości
związków biologicznie czynnych w postaci czystej, preparatach farmaceutycznych
oraz materiale zawierającym matrycę organiczną (płyny ustrojowe).
Przeprowadzono szczegółowe badania przebiegu i produktów rekcji tworzenia
połączeń wymienionych grup związków w układach potrójnych: jon
metalu-rodanek-badany związek.
Otrzymano i zbadano właściwości połączeń niob-rodanki-pochodne
dibenzocykloheptadienu, dibenzoazepiny oraz tioksantenu, a następnie metodami
analizy chemicznej oraz spektroskopowymi UV-VIS, NMR, IR ustalono skład
chemiczny i strukturę połączeń.
Zbadano analityczną przydatność otrzymanych połączeń. Ich właściwości stały się
podstawą spektrofotometrycznych i ekstrakcyjno-spektrofotometrycznych metod
oznaczania badanych związków oraz jonów metali.
Metody te wykorzystano do oznaczania badanych związków w preparatach
farmaceutycznych i w próbkach naturalnych.
Planowane jest rozszerzenie badanych grup leków o związki o innym profilu
farmakologicznym, tj diuretyków i leków kardiologicznych (np. statyny, fibraty).
W tym przypadku planowane jest wykorzystanie niektórych technik
chromatograficznych (HPLC, GC-MS) oraz elektroforezę kapilarną.
Połączenie wyżej wymienionych technik ekstrakcją do fazy stałej pozwoli na
opracowanie zautomatyzowanego procesu analitycznego oznaczania badanych związków
w próbkach biologicznych.
Innym kierunkiem prowadzonych w tym zespole badań są prace dotyczące mechanizmu
reakcji kwasu L-askorbinowego z jonami metali i pochodnymi fenotiazyny.
Kwas L-askorbinowy bierze udział w reakcjach redukcji i utlenienia lub
kompleksowania. Zbadano przebieg reakcji kwasu L-askorbinowego z jonami metali
ciężkich (Hg(II), Pb(II), Cd(II)) oraz jonami metali istotnych biologicznie
(Zn(II), Cu(II), Fe(II) i in.).
W tym celu wykorzystano metody spektrometrii cząsteczkowej UV-VIS, NMR, IR,
woltamperometrię pulsacyjną CV i cykliczną DPV oraz technikę przepływową z
detekcją spektrofotometryczną.
Uzyskane wyniki stały się podstawą nowych metod oznaczania kwasu L-askorbinowego
w roztworach czystych, preparatach farmaceutycznych oraz w płynach ustrojowych.
W ostatnim czasie podjęto prace, wraz z Zakładem Propedeutyki Pediatrii Akademii
Medycznej w Białymstoku badań poziomu witamin A, E oraz koenzymu Q10 we krwi
dzieci z nadwrażliwością pokarmową leczonych preparatami sojowymi i
hydrolizatami kazeinowymi.
Temat ten jest kontynuacją wspólnych prac dotyczących badań koenzymu Q10.
Opracowano procedurę przygotowania próbek osocza do analizy wykorzystując
ekstrakcję ciecz-ciecz jak również technikę ekstrakcji do fazy stałej (SPE) oraz
metodykę oznaczania techniką HPLC.
W chwili obecnej opracowywana jest procedura analityczna przygotowania próbek do
jednoczesnego oznaczenia wymienionych witamin i koenzymu.
Najnowszym kierunkiem badań podjętym przez grupę prof. dr hab. Heleny
Puzanowskiej-Tarasiewicz jest wykorzystanie techniki spektrofotmetrii pochodnej
oraz spektrofotometrii fazy stałej w analizie chemicznej.
Technikę I-pochodnej zastosowano do oznaczenia koenzymu Q10 w preparacie
farmaceutycznym.
Metodę wzorca wewnętrznego w połączeniu ze spektrofotometrią pochodną
wykorzystano do oznaczania chloropromazyny w preparatach farmaceutycznych.
Opracowano również metodę spektrofotmetrii pochodnej jednoczesnego oznaczania
promazyny i jej sulfotlenku w tabletkach Promazin oraz płynie do iniekcji
Promazin.
Uzyskane wyniki porównano z wynikami oznaczania obydwu analitów metodą
wysokosprawnej chromatografii cieczowej.
Spektrofotometria fazy stałej jest techniką łączącą zatężanie na sorbencie z
pomiarem absorpcji promieniowania (UV lub VIS) przez cienką warstwę
zmodyfikowanego sorbentu.
Metoda ta znalazła zastosowanie w ilościowych oznaczeniach jonów metali jak
również związków organicznych.
Pozwala na zminimalizowanie czynności związanych z przygotowaniem próbek do
analizy, a co za tym idzie strat analitu.
W chwili obecnej prowadzone są prace nad opracowaniem procedury oznaczania jonów
kobaltu wykorzystującą technikę spektrofotometrii fazy stałej.
Prace magisterskie realizowane w latach 2003-2004:
- Jolanta Szostak: "Jednoczesne oznaczanie amitryptyliny i chlorprotyksenu w
mieszaninie za pomocą spektrofotometrii pochodnej." 2003
- Aneta Panuszko: "Zastosowanie metod woltamperometrycznych w analizie
wybranych pochodnych fenotiazyny i azafenotiazyny." 2004
- Monika Polkowska: "Zastosowanie metod spektrofotometrycznych i
ekstrakcyjnych w analizie olanzapiny." 2004
- Jerzy Smyk: "Analityczne zastosowanie spektrofotometrii pochodnej w układach
stacjonarnych i przepływowych." 2004
- Agnieszka Tykocka: "Badanie doksepiny i nortryptyliny oraz związków
strukturalnie podobnych z zastosowaniem spektrofotometrii UV-VIS i
chromatografii." 2004
Wybrane publikacje:
- Karpińska J., Mularczyk B.: "The analysis of the zero-order and the
second-derivative spectra of retinol acetate, tocopherol acetate and coenzyme
Q10 and estimation of their analytical usefulness for their simultaneous
determination." Spectrochimica Acta Part A 2004, Vol. 60(10), pp. 2189.
- Jasińska A. Nalewajko E.: "Batch and flow-injection methods for the
spectrophotometric determination of olanzapine." Anal. Chim. Acta 2004, Vol.
508, pp. 65.
- Starczewska B. Jasińska A., Białous B.: "Study and analytical application of
ion-pair formation in the system fluoxetine-pyrocatechol violet and
fluvoxamine-pyrocatechol violet." Pharmazie 2003, Vol. 58, pp. 245.
- Jasińska A., Starczewska B.: "The use of the new SPE methods for isolation
of some tricyclic antidepressant drugs from human serum." J. Pharm. Biomed.
Anal. 2003, Vol. 31, pp. 795.
- Kleszczewska E., Mielech K.: "Voltammetric investigation of reaction of
L-ascorbic acid with chlorpromazine hydrochloride and potassium iodide." J.
Trace Microprobe T. 2003, Vol. 21, pp. 203.
- Misiuk W., Puzanowska-Tarasiewicz H.: "Spectrophotometric determination of
some antidepressant drugs." Anal. Letters, 2002, Vol. 35, pp. 1163.
- Misiuk W., Puzanowska-Tarasiewicz H., Kuźmicka L., Mielech K.: "Application
of the reaction of promazine hydrochloride with chromium(VI) in volumetric and
spectrophotometric analysis." J. Trace Microprobe T. 2002, Vol. 20, pp.
305.
- Kojło A., Karpińska J., Kuźmicka L., Misiuk W., Puzanowska-Tarasiewicz H.,
Tarasiewicz M.: "Analytical studies of reaction of phenothiazines with some
oxidants, metal ions and organic substances." J. Trace Microprobe T. 2001, Vol.
19, pp. 45.
- Puzanowska-Tarasiewicz H., Kuźmicka L., Kleszczewska E.: "Application of
Reinecke Salt and Alizarin S for the Determination of Promazine." J. Pharm.
Biomed. Anal. 2001, Vol. 26, pp. 1.
- Karpińska J., Kojło A., Misiuk W., Starczewska B., Puzanowska-Tarasiewicz
H.: "Application of phenothiazine derivatives as reagents in kinetic-catalytic
determination of some d-electron elements." J. Trace Microprobe T. 2000, Vol.
18, pp. 369.
